本品為1 -肼基-2，3-二氮雜萘的鹽酸鹽。按干燥品計算，含 C8H8N4•HC1 應為 98.0 %?102.0 % 。

• 本品為白色至淡黃色結晶性粉末;無臭。
• 本品在水中溶解，在乙醇中微溶，在乙釀中極微溶解。

1. 取本品約10mg，置試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，即產(chǎn)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。
2. 取本品約1Omg,加水約5ml、稀鹽酸2滴與三氯化鐵試液數(shù)滴，用氫氧化鈉試液中和后，溶液初呈紅色，繼轉(zhuǎn)為藍色。
3. 取本品，加水溶解并稀釋制成每lml中約含10ug 的溶液，照紫光-可見分光光度法（通則0401)測定，在260nm、303nm與315nm的波長處有最大吸收。
4. 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集374圖）一致。
5. 本品的水溶液顯氯化物鑒別（1)的反應（通則0301)。

酸度

取本品0.50g，加水25ml使溶解，依法測定（通則0631 ) ,pH 值應為3.5 - 4.5。

溶液的澄清度與顏色

取本品0.20g，加水10ml溶解后，溶液應澄清；如顯色，依法檢查（通則0901第一法），與黃色4號標準比色液比較，不得更深。

硫酸鹽

取本品0.50g，依法檢査（通則0802)，如發(fā)生渾池，與標準硫酸鉀溶液2.Oml制成的對照液比較，不得更濃(0.04% ) 。

游離肼

取本品0.10g，加水5ml與水楊醛的乙醇溶液(1—20 )0.lml,l分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。

水中不溶物

取本品2.Og，加水100ml，振搖30分鐘使溶解，用已恒重的5號垂熔玻璃坩堝濾過，濾渣用水洗滌3次，每次10ml，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過10mg((0.5% ) 。

有關物質(zhì)

取本品，加流動相溶解并稀釋制成每lml中含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗，用氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以緩沖液（稱取十二烷基硫酸鈉1.44g和溴化四丁基銨0.75g，加水溶解并稀釋至1000ml，用0.05mol/L硫酸溶液調(diào)節(jié)pH 值至3.0)-乙腈（78:22)為流動相；檢測波長為230nm。取鹽酸肼屈嗪與2，3-二氮雜萘各適量，加流動相溶解并稀釋制成每lml中分別含20ug 與2ug的溶液，取20u1 注人液相色譜儀，2，3-二氮雜萘峰和肼屈嗉峰的分離度應大于2.5。精密量取供試品溶液與對照溶液各20ul，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0 % ) 。

干燥失重

取本品，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過 0.5% (通則 0831)。

熾灼殘渣

取本品l.Og，依法檢査（通則0841)，遺留殘渣不得過0.1 % 。

貴金屬

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢査（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

304-20-1 - 標準

可信數(shù)據(jù)

本品為1 -肼基-2，3-二氮雜萘的鹽酸鹽。按干燥品計算，含 C8H8N4•HC1 應為 98.0 %?102.0 % 。

304-20-1 - 性狀

可信數(shù)據(jù)

• 本品為白色至淡黃色結晶性粉末;無臭。
• 本品在水中溶解，在乙醇中微溶，在乙釀中極微溶解。

304-20-1 - 鑒別

可信數(shù)據(jù)

1. 取本品約10mg，置試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，即產(chǎn)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。
2. 取本品約1Omg,加水約5ml、稀鹽酸2滴與三氯化鐵試液數(shù)滴，用氫氧化鈉試液中和后，溶液初呈紅色，繼轉(zhuǎn)為藍色。
3. 取本品，加水溶解并稀釋制成每lml中約含10ug 的溶液，照紫光-可見分光光度法（通則0401)測定，在260nm、303nm與315nm的波長處有最大吸收。
4. 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集374圖）一致。
5. 本品的水溶液顯氯化物鑒別（1)的反應（通則0301)。

304-20-1 - 檢查

可信數(shù)據(jù)

酸度

取本品0.50g，加水25ml使溶解，依法測定（通則0631 ) ,pH 值應為3.5 - 4.5。

溶液的澄清度與顏色

取本品0.20g，加水10ml溶解后，溶液應澄清；如顯色，依法檢查（通則0901第一法），與黃色4號標準比色液比較，不得更深。

硫酸鹽

取本品0.50g，依法檢査（通則0802)，如發(fā)生渾池，與標準硫酸鉀溶液2.Oml制成的對照液比較，不得更濃(0.04% ) 。

游離肼

取本品0.10g，加水5ml與水楊醛的乙醇溶液(1—20 )0.lml,l分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。

水中不溶物

取本品2.Og，加水100ml，振搖30分鐘使溶解，用已恒重的5號垂熔玻璃坩堝濾過，濾渣用水洗滌3次，每次10ml，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過10mg((0.5% ) 。

有關物質(zhì)

取本品，加流動相溶解并稀釋制成每lml中含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗，用氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以緩沖液（稱取十二烷基硫酸鈉1.44g和溴化四丁基銨0.75g，加水溶解并稀釋至1000ml，用0.05mol/L硫酸溶液調(diào)節(jié)pH 值至3.0)-乙腈（78:22)為流動相；檢測波長為230nm。取鹽酸肼屈嗪與2，3-二氮雜萘各適量，加流動相溶解并稀釋制成每lml中分別含20ug 與2ug的溶液，取20u1 注人液相色譜儀，2，3-二氮雜萘峰和肼屈嗉峰的分離度應大于2.5。精密量取供試品溶液與對照溶液各20ul，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0 % ) 。

干燥失重

取本品，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過 0.5% (通則 0831)。

熾灼殘渣

取本品l.Og，依法檢査（通則0841)，遺留殘渣不得過0.1 % 。

貴金屬

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢査（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

304-20-1 - 含量測定

可信數(shù)據(jù)

取本品約0.2g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取25ml，置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L)25ml，加鹽酸5ml，立即密塞，搖勻，在暗處放置15分鐘，小心微啟瓶塞，加碘化鉀試液7ml，立即密塞，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.lmol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。每lml溴滴定液（0.05moI/L)相當于4.916mg 的 C8H8N4•HC1。

304-20-1 - 類別

可信數(shù)據(jù)

抗髙血壓藥。

304-20-1 - 貯藏

可信數(shù)據(jù)

遮光，密封，在干燥處保存。

304-20-1 - 鹽酸胼屈嗪片

可信數(shù)據(jù)

本品含鹽酸肼屈嗪（C8H8N4•HCI)應為標示量的90.0 % ?110.0 % 。

性狀

本品為白色或類白色片或糖衣片，除去包衣后，顯白色或類白色。

鑒別

取本品的細粉適量（約相當于鹽酸肼屈嗪30mg)，加水10ml，振搖使鹽酸肼屈嗪溶解，濾過，濾液照鹽酸肼屈嗪項下的鑒別（1 )、（2 )項試驗，顯相同的反應。

檢査

• 溶出度 取本品，照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法），以鹽酸溶液（9—l000)900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘（糖衣片60分鐘）時，取溶液10ml，濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用溶出介質(zhì)稀釋制成每lml中含鹽酸肼屈嗪10?20ug的溶液；另取鹽酸肼屈嗪對照品適量，精密稱定，加溶出介質(zhì)溶解并稀釋制成每lml中含10?20ug 的溶液。取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401)，在260nm的波長處分別測定吸光度，計算每片的溶出量。限度為標示量的70% ，應符合規(guī)定。
• 其他 應符合片劑項下有關的各項規(guī)定（通則0101 )。

含量測定

取本品25片（lOmg規(guī)格）或20片（25mg、50mg規(guī)格），如為糖衣片，則除去包衣，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于鹽酸肼屈嗪0.lg)，置乳缽中，加水少量，研成糊狀后，移至50ml量瓶中，乳缽用水分次洗滌，洗液并人量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，照鹽酸肼屈嗪項下的方法，自“置碘瓶中，精密加溴滴定液(O.05mol/L)25ml起，依法測定。每lml溴滴定液(0.05mol/L)相當于 4.916mg 的 C8H8N4•HCl。

類別 貯藏

同鹽酸肼屈嗪。

規(guī)格

（l)10mg (2)25mg (3)50mg

304-20-1 - 簡介