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1-甲基六氫氮雜卓-4-酮鹽酸鹽 CAS#: 19869-42-2信息二維碼

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1-甲基六氫氮雜卓-4-酮鹽酸鹽

概述制備 用途與合成方法 MSDS 1-甲基六氫氮雜卓-4-酮鹽酸鹽價(jià)格(試劑級(jí)) 上下游產(chǎn)品信息 專題

中文名稱1-甲基六氫氮雜卓-4-酮鹽酸鹽
中文同義詞N-甲基六氫氮雜卓-4-酮鹽酸鹽(DZST02);N-甲基六氫氮雜卓-4-酮鹽酸;1-甲基-4-高哌啶酮;1-甲基六氫-4H-氮雜卓-4-酮 10KG;1-甲基六氫氮雜卓-4-酮鹽酸鹽/N-甲基氮卓-4-酮鹽酸鹽;1-甲基六氫氮雜卓-4-酮鹽酸鹽;N-甲基氮卓-4-酮鹽酸鹽;N-甲基氮卓-4-酮鹽酸鹽(鹽酸氮卓斯汀中間體)
英文名稱1-Methylazepan-4-one hydrochloride
英文同義詞N-Methyl-4-Azacycloheptanone Hydrochloride;1-methyl-azepan-4-one hydrochloride（intermidate of Azelastine）;1-METHYL-AZEPAN-4-ONE HCL;METHYL-AZEPAN-4-ONE HYDROCHLORIDE METHYLHEXAHYAZEPIN-4-KETOHYDROCHLORATE;1-methyl-azepan-4-one-hydrochloride (intermediate of azelastine hcl);HEXAHYDRO-1-METHYL-4H-AZEPIN-4-ONEHCL;N-Methylhexahydroazepin-4-one hydrochloride;4H-Azepin-4-One,Hexahydro-1-Methyl Hhydrochloride
CAS號(hào)19869-42-2
分子式C7H13NO
分子量127.18
EINECS號(hào)606-393-0
相關(guān)類別醫(yī)藥原料;羰基化合物;雜環(huán)化合物;鹽酸氮卓斯汀中間體;醫(yī)藥中間體;中間體;化工原料;原料藥;原料;(intermediate of azelastine hcl);Ring  System;Carbonyl Compounds;intermidiate of Azelastine;Heterocycles
Mol文件19869-42-2.mol
結(jié)構(gòu)式1-甲基六氫氮雜卓-4-酮鹽酸鹽 結(jié)構(gòu)式

1-甲基六氫氮雜卓-4-酮鹽酸鹽 性質(zhì)

熔點(diǎn)115-120°C
沸點(diǎn)97-100°C
溶解度可溶于氯仿（輕微、加熱）、DMSO（輕微）
形態(tài)固體
顏色淺棕色至棕色
InChIInChI=1S/C7H13NO.ClH/c1-8-5-2-3-7(9)4-6-8;/h2-6H2,1H3;1H
InChIKeyBHSJZGRGJYULPA-UHFFFAOYSA-N
SMILESN1(C)CCCC(=O)CC1.[H]Cl
CAS 數(shù)據(jù)庫19869-42-2(CAS DataBase Reference)

1-甲基六氫氮雜卓-4-酮鹽酸鹽 用途與合成方法

概述

N-甲基六氫氮雜卓-4-酮鹽酸鹽是一種化工原料，也可用作化工醫(yī)藥中間體，主可用于合成抗哮喘藥鹽酸氮卓斯汀。

制備

N-甲基六氫氮雜卓-4-酮鹽酸鹽的合成路線

(1)18gN-甲基-2-吡咯烷酮加入到37ml濃鹽酸攪拌回流5小時(shí)。冷卻，減壓蒸去鹽酸至干，剩下的固體物加入50ml冷的丙酮，攪動(dòng)，冷卻，固體物成結(jié)晶，冷凍使其完全析出，過濾，用15ml丙酮洗滌兩次，抽干，干燥，得24.2g，總收率88.2％。

(2)在外浴為-5℃～0℃攪拌下，向150ml無水甲醇中滴加氯化亞砜40ml，保持內(nèi)溫不超過-3℃，約3小時(shí)滴加完畢，后加入步驟(1)的產(chǎn)物20g，反應(yīng)液在25℃反應(yīng)12小時(shí)，減壓濃縮甲醇后，母液攪勻，備下步用。

(3)22g丙烯酸甲酯，20g三乙胺和150ml無水甲醇攪拌加熱至25℃，在攪拌下滴加步驟(2)的母液，約1小時(shí)滴加完畢，升溫至回流4小時(shí)，過濾，濾液減壓蒸干；剩余物為淺黃色雙酯(c)。

(4)加入80ml二甲苯，再加入10g叔丁醇鉀攪拌回流半小時(shí)后，再均勻滴加由10g步驟(3)的雙酯(c)，邊滴加邊蒸出副產(chǎn)物叔丁醇，2小時(shí)滴加完畢；回流3小時(shí)，反應(yīng)物冷卻至10℃，在攪拌下慢慢加入25g碎冰與25g濃鹽酸的混合物，攪拌20分鐘后，靜止，分出酸層，二甲苯層再用濃鹽酸20g和去離子水19g提取一次，合并酸層。

(5)把酸層加熱回流約6小時(shí)，，再加入冰塊約50g，萃取劑二氯甲烷100ml，冷凍下，用液堿調(diào)pH值至12.5，繼續(xù)攪拌20分鐘，靜止，分出二氯甲烷層，水層再用30ml二氯甲烷提取一次，合并二氯甲烷層，用10ml去離子水反洗一次。二氯甲烷層用無水硫酸鈉干燥。

(6)步驟(5)干燥后的二氯甲烷層水浴減壓蒸去二氯甲烷，向剩余母液加入30ml的成鹽溶劑異丙醇溶解，冷至10℃，用鹽酸異丙醇調(diào)pH至1.0～2，靜置，于0℃結(jié)晶。減壓干燥。得土黃色N-甲基六氫雜卓-4-酮鹽酸鹽7.2g，收率95.64％(以雙酯計(jì))，熔點(diǎn)165.8～166.4℃，GC＝99％。

安全信息

危險(xiǎn)等級(jí)IRRITANT
海關(guān)編碼2914390090

MSDS信息

1-甲基六氫氮雜卓-4-酮鹽酸鹽 價(jià)格(試劑級(jí))

更新日期產(chǎn)品編號(hào)產(chǎn)品名稱CAS號(hào)包裝價(jià)格
2024/08/19XW0219869422031-甲基六氫-4H-氮雜卓-4-酮鹽酸鹽19869-42-210G246元
2024/08/19XW0219869422021-甲基六氫-4H-氮雜卓-4-酮鹽酸鹽19869-42-25G124元

1-甲基六氫氮雜卓-4-酮鹽酸鹽 上下游產(chǎn)品信息

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